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浅谈三项能量色散X荧光光谱仪行标的制定

来源:点酷仪器网时间:2017-03-31 21:34

  X射线的发现距今已有百年历史,它的发现为各个检测行业的发展提供了巨大的帮助。回顾历史1895年,德国物理学家伦琴( Roentgen WC)发现了X 射线。1896年,法国物理学家乔治( Georgs S)发现了X射线荧光。1948年,弗利德曼( Friedman H.) 和伯克斯( Birks L S)利用X射线荧光首先研制了第一台商品性的波长色散X 射线荧光光谱仪。1965 年,探测X射线的Si( Li) 探测器问世了,奠定了能量色散X 射线荧光光谱仪的基础,随即被应用于X射线荧光光谱仪上。1969年,美国海军实验室Birks 研制出第一台真正意义上的能量色散X 射线荧光光谱仪。近半个世纪以来,随着半导体技术和计算机技术的迅猛发展,特别是半导体探测器的出现及性能不断地提高,到二十世纪七十年代初,能量色散X荧光光谱仪正式跨入分析仪器行业。

  能量色散X荧光分析技术发展至今,已成为一门十分成熟的分析技术,被广泛应用于冶金、贵金属、地质、矿物、石油、化工、生物、医疗、刑侦、考古等诸多部门和领域。能量色散X射线荧光光谱仪由于其快速、准确、环保而又经济的优点已成为理化实验室的重要工具,同时也是野外现场分析和过程控制分析等方面首选仪器之一。

  自二十世纪七十年代末我国就引进了能量色散X射线荧光光谱仪投入使用,到90年代我国已可以自主生产能量色散X射线荧光光谱仪。经历了近30年的发展,到二十一世纪初我国能量色散X射线荧光光谱仪生产技术已日臻完备。2000年,GB/T 18043-2000《贵金属首饰含量的无损检测方法 X射线荧光光谱法》标准的发布将能量色散X射线荧光光谱仪带入普通人的视野,同时大量理化试验室及质检机构普遍接受该类仪器。随着2006年7月1日起欧盟ROHS标准的正式实施,能量色散X射线荧光光谱仪作为针对该标准的快速筛选仪器被国内广大电子厂商所熟知,以至于演变成为了每家电子电器厂商所必备的检测工具。市场的需求刺激了生产的发展,我国多家企业也进入了该类仪器的生产、研发领域。时至目前,我国已有多家研制、生产、组装能量色散X射线荧光光谱仪的厂商,其产品主要性能指标基本接近国际先进水平,且国内市场对能量色散X射线荧光光谱仪的需求正在日益增长。

  但是如何对能量色散X射线荧光光谱仪进行有效的质量评定,确保能量色散X射线荧光光谱仪的质量品质,目前国内还没有一个统一的行业标准,相关企业基本按照自定的标准生产,难免造成仪器性能不稳定、产品质量参差不齐、使用者对仪器性能不了解、仪器购销贸易纠纷不断等问题,严重影响了行业的健康发展。迄今为止,国内外尚未见有关能量色散X射线荧光光谱仪技术性能测试的标准。其相关标准仅有:1)AS2563-1982《波长色散X射线荧光光谱仪精密度测试的标准方法》;2)JJG 810—93《波长色散X射线荧光光谱仪检定规程》;3)GB/T 11685—2003《半导体X探测器系统和半导体X射线能谱仪的测量方法》等。显然,上述标准只能部分借鉴或参考使用,不能满足能量色散X射线荧光光谱仪在行业中的应用需求,在能量色散X射线荧光光谱仪的购销、验收、维修及学术交流等项活动中,对其技术性能的表征只能各行其是。在此新形势下,制定一个兼具合理性、规范性和可操作性的能量色散X射线荧光光谱仪行业标准已迫在眉睫。

  2016年10月,工业和信息化部发布了三项机械行业标准,分别为JB/T 12962.1-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第1部分:通用技术》、JB/T 12962.2-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第2部分:元素分析仪》和JB/T 12962.3-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第3部分:镀层厚度分析仪》。该三项标准将于2017年4月1日正式实施。 

  一、能量色散X射线荧光光谱仪行标制定历程及简要说明

  2010年10月,江苏天瑞仪器股份有限公司根据国家标准化管理委员会的计划及标准主管部门全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会“关于成立《能量色散X荧光光谱仪 第1部分:通用技术》等三项行业标准起草工作组的通知”的要求,成立了公司内部的标准工作组。2011年5月,在标准主管部门全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会组织下,召开了由分技术委员会秘书长、分技术委员会主任委员、江苏天瑞仪器股份有限公司标准编制组参加的第一次工作会。经历了多次稿件修改、验证、讨论及意见征求后,最终于2014年1月主编单位依据参编单位意见对标准工作组讨论稿再次进行修改,形成了标准送审稿。2016年10月,工业和信息化部批准发布了该标准,并定于2017年4月1日实施。

  能量色散X射线荧光光谱仪就是用检测器测量被激元素发射的特征X射线能量与相应强度,进行元素的定性、定量分析的仪器。三项标准主要针对能量色散X射线荧光光谱仪,该标准主要内容如下:

  1、本系列标准是在总结我国研发、设计、生产和使用能量色散X射线荧光光谱仪实践经验的基础上,结合我国的实际需求而编制的。本标准主要针对的是能量色散X射线荧光光谱仪,且本部分适用于以X射线管为激发源的能量色散X射线荧光光谱仪, 采用其它激发源的仪器可参照使用。

  2、能量色散X射线荧光光谱仪主要用途包括两个方面,元素成分定性及定量分析、涂覆层厚度分析。本系列标准分为3个部分能量色散X射线荧光光谱仪:第1部分:通用技术、第2部分:元素分析仪、第3部分镀层厚度分析仪。

  3、仪器因为使用环境的不同对各项性能要求也不同,为了更好的测定仪器性能,本系列标准根据仪器的使用形式不同分为:移动式、实验室、在线式。针对不同形式仪器制定试验方法。

  4、针对能量色散X射线荧光光谱仪,本标准还定义了试验条件、试验方法及验收规则,方便仪器购买方对仪器进行验收工作。

  5、为了满足测试的需求,统一测试内容,本标准对所用到的标准物质进行了定义,定义了本标准规定的性能测试中需使用高纯物质(样品),同时在元素分析仪和镀层分析仪中,指定了测试样品编号及要求。

  6、关于准确性:在能量色散X射线荧光光谱分析中,测量结果的准确性主要与试样的均一性、试样量、待测元素含量、标准曲线制作等因素密切相关,属于光谱仪系统的影响,主要体现在“重复性”和“稳定性”之中。因此,本系列标准第一部分:通用技术未规定“准确性”的技术指标。

  7、针对系列标准中的“元素分析仪”和“镀层分析仪”二部分,定义了能量分辨率、重复性、稳定性、能量线性、最大计数率、计数率线性及峰背比的计算。并通过大量试验制定了参考标准(测试数据见附件)

  8、为方便仪器的使用和管理,本标准还规定了仪器的标志、包装、运输及贮存方式。

  9、本系列标准的试验方法在撰写过程中参考了四川材料与工艺研究所杨明太老师与江苏天瑞仪器姚栋樑博士当时正在撰写的国家方法标准《能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法》,现此标准也已公布。

  二、能量色散X射线荧光光谱仪行标制定的意义

  标准的执行能很好的帮助行业内部解决以下问题:

  1)可规范本行业对于产品的技术要求及其测试方法,促进产业的进步和发展;

  2)为产品的合同订立和产品交易提供技术支持,确保供货方和使用方的权利和利益;

  3)在相关学术交流中,其实验数据和测量结果的表述更加准确、可靠,更具参考性;

  4)在仪器的生产及制造过程中,其提供的参考数据可做为验收依据。

  其中参与标准编制组的,有我国第一台国产化大型能量色散X射线荧光光谱仪的参与者,有长期从事X射线荧光光谱仪研发和X射线荧光分析技术应用研究的专家,还有从事X射线光谱分析教学近三十年的学者。编制本标准组人员具有很强的专业性、广泛性和代表性。回想标准编制过程中发生的事,仍然历历在目。标准中的每一个字、每一个符号都需经过多次讨论才能确定。标准中的每一个数据都需经过大量实验才能确认。为了确定仪器的测试方法及所用材料,多位专家走访了大量厂家及客户,调研了多种能量色散X射线荧光光谱仪,其中包括进口仪器和国产仪器、最新研发仪器和技术成熟仪器、还包括即将出厂仪器和用户使用多年仪器。最后面对收集来的大量数据,各位专家又没日没夜的进行数据分析和数据总结,以上这些无不体现出了科研工作者孜孜不倦的工作态度。

  这三项能量色散X射线荧光光谱仪标准经多次修改即将执行,该标准已基本可以满足现有仪器衡量要求。望本标准的实施可以完善产业链标准化体系,推动市场准入制度的执行,减少国际、国内的贸易纠纷,净化市场竞争环境,促进能量色散X射线荧光光谱仪行业的发展。希望国内同行业者能多多关注能量色散X射线荧光光谱仪各项性能,争取尽快将我国的仪器制造业推向国际先进水平。同时在这里感谢为标准执行做出巨大贡献的各位专家。